Китайски национален стандарт за определяне на органични сулфиди в дехидратиран чесън

GB 8862—1988
Този стандарт е приложим за определяне на летливо органосерно съединение в дехидратирани продукти от чесън (таблетки с дехидратиран чесън, чесън на прах, чесън на гранули).
Този стандарт е еквивалентен на Международната организация по стандартизация (ISO) 5567-1982 „Определяне на летливи органични сулфиди в дехидратиран чесън“.
1 Резюме на метода
След накисване на пробата във вода, добавете етанол, дестилирайте летливото органосерно съединение, титруйте дестилата в среда на азотна киселина с метода на титруване със сребро и изчислете съдържанието на летливо органосерно съединение от консумацията на разтвор на сребърен нитрат.
2 Реактиви
2.1 Азотна киселина (специфично тегло 1,42)
2.2 Етанол 95 процента (V/V)
2.3 Течен парафин
2.4 Азотна киселина 10 процента (V/V)
2.5 Амониев хидроксид 10 процента (V/V)
2.6 Методът за приготвяне и калибриране на 0.1000mol/L стандартен разтвор на сребърен нитрат трябва да бъде в съответствие с GB 601-1977 „Метод за приготвяне на стандартни разтвори за химически реагенти“.
2.7 0.1000mol/L стандартен разтвор на амониев тиоцианат, претеглете 8g амониев тиоцианат и го разтворете в 1L вода. Калибрирането се отнася до работата на метода за калибриране с натриев тиоцианат в GB 601-1977 „Методи за приготвяне на стандартни разтвори на химически реагенти“.
2.8 Индикаторен разтвор на амониев железен сулфат, наситен разтвор.
3 инструмента
По време на процеса на анализ, особено на дестилационния модул, трябва да се избягва контакт с медни или каучукови продукти, а дестилационният модул е ​​свързан към шлифовано стъкло.
3.1 Устройство за дестилация (вижте фигурата): Шлифована колба с дълго гърло от 250 ml, която може да се свърже със запушалка на бутилка и извивка с гъше гърло. Връзката между извивката на гъша шия и кондензатора с права тръба е сферична или стандартна стъклена шлайфана уста.
3.2 250mL смляна конична колба, която може да бъде свързана към обратен хладник за използване.
3.3 Термостатичен съд за водна баня, способен да контролира температурата при 37 ± 1 градуса.
3.4 G2 или G3 стъклена фуния.
3.5 Вакуумна помпа или водна помпа.
3.6 Хартия за прецизен тест за рН, способна да показва рН =7 ± 0.1. Устройство за дестилация на сяра от алилова група.
4 стъпки за анализ
4.1 Предварителна обработка на пробата
Направете дехидратирани резени чесън на еднородни гранули и вземете проби. Вземете дехидратирани гранули чесън и чесън на прах директно.
4.2 Размер на извадката
Претеглете приблизително 10g от пробата с точност до 0,01g.
4.3 Определяне
4.3.1 Накисване
Поставете претеглената проба в колба (3.1) и добавете 100 ml вода с температура 40 градуса. Напълнете колбата със запушалка от шлифовано стъкло и я накиснете във водна баня с постоянна температура (3.3) при 37 ± 1 градуса за 2 часа.
4.3.2 Дестилация
След добавяне на 20 ml етанол (2.2) и 2 ml течен парафин (2.3) към колбата (3.1), бързо свържете колбата и дестилационното устройство (вижте фигурата) и добавете 10 ml амониев хидроксид (2.5) към коничната колба (3.2). ), за да потопите долния изход на кондензатора в разтвора на амониев хидроксид.
Загрейте колбата (3.1) и спрете дестилацията след получаване на 60 ml дестилат. Измийте кондензатора с вода и съберете промивния разтвор в конична колба.
По време на процеса на дестилация температурата трябва да се регулира, за да се избегне преливането на газови капки и да се постигне подходяща скорост на дестилация.
4.3.3 Титруване
Неутрализирайте дестилата (A) в коничната колба с азотна киселина (2.4) и го измерете с хартия за прецизен тест за pH (3.6), за да стабилизирате pH на 7 ± 0.1. Точно добавете 20.00mL стандартен разтвор на сребърен нитрат (2.6) към дестилата (A) и кипете на водна баня за 1 час. Охладете дестилата (А) до стайна температура, филтрирайте със стъклена фуния, вакуумна помпа (3.4) или водна помпа (3.5), промийте утайката с гореща вода 4 пъти и съберете филтрата и промивния разтвор (В). Добавете 5 ml азотна киселина (2.1) и няколко капки индикаторен разтвор на амониев железен сулфат (2.8) към филтрата и промивния разтвор (В). Титрува се с 0.1000 mol/L стандартен разтвор на амониев тиоцианат (2.7), докато разтворът стане светлокафяво червен и остане за 0,5 min.
5. Изчисляване на резултатите от анализа
5.1 Метод на изчисление
Съдържанието на летлив органичен сулфид в дехидратиран чесън, изразено чрез масовия процент на сулфид от алилова група, се дава по следната формула: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Където: X -- процент на летливо органосерно съединение в дехидратиран чесън, проценти;
C1- концентрация на стандартен разтвор на сребърен нитрат (2.6), mol/L;
C2- концентрация на стандартен разтвор на амониев тиоцианат (2.7), mol/L;
V - Обемът, консумиран от стандартен разтвор на амониев тиоцианат, mL;
0.057- грама пиропропилирана сяра [(CH2CH=CH2) 2S], еквивалентни на 1.00mL стандартен разтвор на сребърен нитрат с C=1.{ {9}}mol/L;
M - Маса на пробата, g.
Полученият резултат трябва да бъде изразен до два знака след десетичната запетая.
5.2 Точност на метода
За един и същи оператор разликата между два последователни резултата не трябва да надвишава 5 процента от средната им стойност, в противен случай повторете измерването.
5.3 Експериментален доклад
Вземете средноаритметичната стойност на двете определяния като резултат от определянето.